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关于质谱仪结构与工作原理的介绍
关于质谱仪结构与工作原理的介绍 2011: 质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此,质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子,有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图,由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是,不管是哪种类型的质谱仪,其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。
电子电离源又称EI源,是应用最为广泛的离子源,它主要用于挥发性样品的电离。图9.1是电子电离源的原理图,由GC或直接进样杆进入的样品,以气体形式进入离子源,由灯丝F发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。一般情况下,灯丝F与接收极T之间的电压为70伏,所有的标准质谱图都是在70ev下做出的。在70ev电子碰撞作用下,有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子,也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构。对于一些不稳定的化合物,在70ev的电子轰击下很难得到分子离子。为了得到分子量,可以采用1020ev的电子能量,不过此时仪器灵敏度将大大降低,需要加大样品的进样量。而且,得到的质谱图不再是标准质谱图。 离子源中进行的电离过程是很复杂的过程,有专门的理论对这些过程进行解释和描述。在电子轰击下,样品分子可能有四种不同途径形成离子: 样品分子被打掉一个电子形成分子离子。 分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。 分子离子发生结构重排形成重排离子。 通过分子离子反应生成加合离子。 此外,还有同位素离子。这样,一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子,对这些离子进行质量分析和检测,可以得到具有样品信息的质谱图。 电子电离源主要适用于易挥发有机样品的电离,GC-MS联用仪中都有这种离子源。其优点是工作稳定可靠,结构信息丰富,有标准质谱图可以检索。缺点是只适用于易汽化的有机物样品分析,并且,对有些化合物得不到分子离子。 有些化合物稳定性差,用EI方式不易得到分子离子,因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用CI电离方式。CI和EI在结构上没有多大差别。或者说主体部件是共用的。其主要差别是CI源工作过程中要引进一种反应气体。反应气体可以是甲烷、异丁烷、氨等。反应气的量比样品气要大得多。灯丝发出的电子首先将反应气电离,然后反应气离子与样品分子进行离子-分子反应,并使样品气电离。现以甲烷作为反应气,说明化学电离的过程。在电子轰击下,甲烷首先被电离: CH4+e CH4+ + CH3+ + CH2+ + CH++ C+ + H+ CH4+ + CH4 CH5+ + CH3 CH3 + + CH4 C2H5+ + H2 加合离子与样品分子反应: CH5+ + XH XH2+ + CH4 C2H5+ + XH X+ +C2H6 生成的XH2+ 和 X+ 比样品分子XH多一个H或少一个H,可表示为(M1),称为准分子离子。事实上,以甲烷作为反应气,除(M+1)+之外,还可能出现(M+17)+,(M+29)+ 等离子,同时还出现大量的碎片离子。
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