气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量ampnbsp0电铬铁
气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量
气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量 2011年12月04日 来源: 工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法Glacialaceticacidforindustrialuse-Determinationofformicacidcontent-Gaschromatographicmethod1范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。2方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。3试剂和材料3.1氢气:纯度99.9%V/V。3.2试剂3.2.1甲酸:色谱纯。3.2.2乙酸乙酯:色谱纯。3.2.3冰乙酸:优级纯。3.2.4高锰酸钾:分析纯。3.2.5无水乙醇:分析纯。3.2.6固定液:癸二酸。3.2.7载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm。4仪器4.1气相色谱仪。4.2检测器:热导检测器。4.3记录仪:满量程为1mV,或色谱数据处理机。4.4色谱柱4.4.1柱管:1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。4.4.2填充物固定液:载体=7:100。涂渍固定液的方法:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇溶解,然后加4.0g载体,使载体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。4.4.3填充方法将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入固定相,填充均匀,紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。4.4.4色谱柱老化将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳定。4.5进样器微量玻璃注射器:容量10μL,最小分刻度0.2μL。5分析步骤5.1色谱仪操作条件按下列条件调整仪器,允许根据不同仪器做适当变动,应得到合适的分离度。5.1.1汽化室温度:150℃。5.1.2检测室温度:150℃。5.1.3柱箱温度:110℃。5.1.4桥电流:135mA。5.1.5载气流速:50mL/min。5.2定量方法内标法。5.2.1标准样品的制备5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。5.2.1.2标准样品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积接近),用增量法依将称量,精确至0.0002g,混匀。测定时配制。5.2.2校正因子的测定待仪器操作条件稳定后,分别吸取5μ,各标准样品,进样分析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍,求出平均值,应定期校准校正因子。5.2.3校正因子计算甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算: As•mifi=————— Ai•mi式中:fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子; As——甲酸乙酯的峰面积,cm2; mi——甲酸标准样品的质量,g; Ai——甲酸的峰面积,cm2。5.3试验5.3.1试样的制备吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量,精确至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,精确至0.0002g,混匀样品。5.3.2进样待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。6色谱图和相对保留时间6.1色谱图(见图1)1-空气;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸图1工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图6.2相对保留时间各组分在色谱柱,癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1表1相对保留时间峰序 组分名称 相对保留时间1 空气 02 水+醛 0.073 甲酸 0.704 乙酸乙酯 1.005 乙酸 1.307分析结果的表述以质量百分数表示的甲酸含量X1,按式(2)计算,或用数据处理机计算效果: Ai•fi•msX1=——————×100……………………………(2) An•m式中:X1——试样中甲酸百分含量,%; ms——加入内标物乙酸乙酯的质量,g; Ai——甲酸峰面积,cm2; fi——甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子; An——内标物乙酸乙酯的峰面积,cm2;
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